はじめに
3Dプリントとしても知られる添加製造(AM)は、従来の製造方法と比較して機械的特性が改善された金属部品を製造できる新しい製造方法です。3Dプリントは、直接金属レーザー焼結(DMLS)、直接金属レーザー溶融、電子ビーム溶融等の様々なプロセスにより、様々な合金で製造することができます。各プロセスは材料の微細構造に影響を与え、機械的特性を決定します。後方散乱電子線回折 (EBSD) は、微細構造の評価解析ができるので、微細構造と特性の関係を理解するための理想的な装置です。
結果と考察
EBSDは、結晶方位、結晶粒径、結晶粒界構造、相分布など、多くの微細構造の特徴を測定できます。レーザー粉末床溶融結合を使用して製造されたAM316-Lステンレス鋼サンプルの例を図1に示します。図1aは、イメージクオリティ(IQ)像と逆極点図(IPF)マップを合成したもので、表面の法線方向に対して色分けされています。図1bは、イメージクオリティ(IQ)像と粒界マップを合成したものです。類似した方位がグループ化され、ランダムに色付けされて形態が強調されています。

図1. 付加製造された316-Lステンレス鋼のa) 逆極点図 (IPF) 方位マップ、b) 粒界マップ
本データはClarity™ 電子直接検出型EBSD検出器で収集されました。電子直接検出型検出器は、回折された電子を直接撮像し、蛍光スクリーンや光学系を必要としません。従来の検出器で発生していたぼやけや歪みもありません。この検出器は、図1に示すような従来のEBSD情報を収集することもできますが、Clarityで収集したシャープで高品質なEBSDデータは、配向精度を向上させる高精細なEBSD測定を可能にします。L-PDBを用いて製造された合金は、急速凝固により残留応力の高い組織を形成するため、この性能は非常に重要です。
AM鋼は、優れた機械的特性を持つことで知られています。具体的には、類似の組成を持つ展伸材よりも優れた強度と延性が得られます。この理由は、印刷後に存在する密集した転位ネットワークです。この転位ネットワークの特性は、単一のビルド内の局所的なものだけでなく、ビルドパラメータによっても変化します。局所的な粒界特性、冷却速度、残留ひずみ、幾何学的制約など、さまざまな要因に起因しています。これら転位ネットワークを制御する要因を理解するための課題は、転位をミクロ構造とビルドパラメータの関数として統計的にマッピングすることです。透過型電子顕微鏡では十分な面積をカバーできず、X線では十分な空間分解能が得られません。高角度分解能EBSD(HR-EBSD)とClarity検出器の性能を組み合わせることで、十分な空間分解能、方位精度、測定の自動化が実現でき、これらの微細構造の定量的な特性評価を可能にします。

図2. a)IPF方位マップ、b)高空間分解能のKAMマップ、c)相互相関HR-EBSD分析より得られたHR-KAMマップ、微細構造内の局所的な欠陥が示されています。
微細構造の詳細を強調するため、より狭い視野から収集したデータを図2に示します。図2aは、この視野のIPF方位マップを示します。図2bは、これらの測定された方位から計算されたKernel Average Misorientation(KAM)マップを示しています。図2cは、相互相関に基づくアプローチを用いて得られた高角度分解能KAMマップを示します。このHR-KAMマップは、ノイズレベルが大幅に低減され、粒内の局所的な欠陥構造が強調されています。このデータは、幾何学的に必要な転位密度を定量化するのに有効です。これらの結果を図3に示します。
追加の EBSDメトリクスは、急速な凝固中に発生するセル状構造を可視化するのに有効であり、開発された有益な特性において重要な役割を果たしています。図4aと図4bに同一視野のEBSDイメージクオリティ像とPRIAS™(センター)マップを示します。これらの画像により転位セルの構造が確認できます。これらの画像から得られる欠陥情報とHR-EBSDを用いた定量的な微細構造解析を組み合わせることで、付加製造された材料の局所的な構造-物性関係を確立することができます。

図3.Clarity検出器で収集した高忠実度EBSDパターンとHR-EBSD解析を用いて計算した幾何学的に必要な転位密度マップ。

図4.a)EBSDイメージクオリティ像と、b)PRIASセンター像を用いた付加製造中の急速固化セル状微細構造の可視化。
まとめ
これらの転位ネットワークに関連する応力状態は、機械的特性を決定する上で重要な役割を果たすことが期待されます。しかし、X線を用いた手法では、空間分解能の問題から解決できません。HR-EBSDアプローチは、付加製造材料の局所的な応力状態を微細構造とビルドパラメータの関数としてより良く理解するのに役立ち、その結果、これらの材料の機械的特性を調整するのに役立ちます。Clarity検出器はこれらの微細構造に組み込まれた重要な特徴を最適に捉えるために必要な高解像度のEBSD性能を提供します。
謝辞
サンプルの提供、HR-EBSD分析の支援、および付加製造微細構造の貴重な洞察を与えて頂いたジョージア工科大学材料工学部のJosh Kacher教授に感謝の意を表します。