はじめに
走査型電子顕微鏡（SEM）像では、ある特定の境界線が構造中の粒界に沿ったものか、粒界を跨るものかは、必ずしも明らかではありません。Orientation Imaging Microscopy (OIM™)は、エッチングやその他のコントラストを強調する方法に頼ることなく、結晶方位に基づいて結晶粒を互いに区別するユニークな機能を有しています。OIMの結晶粒の識別能力の向上により、特定のクラックが粒子内か粒子間かを明確に判断できます。さらに、IQマップでは、クラックの経路が特に明確になります。これは、クラック内では一般に回折パターンが発生しないか、非常に弱いからです。
図 1. ニッケル合金の疲労亀裂の二次電子（SED）像（上）、OIMで決定した結晶粒界を重ねたSED像（中）、個々の回折パターンからOIMにより構築したグレースケールマップにランダムに色を当てはめて識別した結晶粒（下）
粒界の分布
結晶粒界に沿って進展するクラックの場合、クラックの入った結晶粒界と結晶粒界全体の分布にどのような特徴があるかを確認することが有効な場合があります。図2に示すように、熱応力を受けた銅配線ラインの例を見てみましょう。OIMを用いて、ボイドが存在する粒界とボイドが存在しない粒界の方位差を測定しています。この2つの分布から、方位差の低い境界はボイドが発生しにくいことがわかります。また、ボイドが存在する粒界の割合は方位差52°で多くなっており、これらの粒界はボイドが形成されやすいことが示されました。同様の解析が鉛フリーはんだ合金の破断にも適用されています。
図 2. 銅配線におけるボイドが存在する粒界とボイドが存在しない粒界の分布 Nucci, J. A., R. R. Keller, D. P. Field and Y. Shacham- Diamand (1997). "Grain boundary misorientation angles and stress-induced voiding in oxide passivated copper interconnects." Applied Physics Letters 70: 1242-1244.
Taylor factorマッピング
OIMはさらに複雑な微細構造の解析に利用することができます。例えば、Taylor factorマッピングを構築することができます。Taylor factorは、応力状態と結晶粒の方位に対する結晶粒の予測される降伏反応を示します。図3では、青色で示された結晶粒は比較的滑りやすい方向に向いており、赤色で示された結晶粒は降伏しにくい傾向にあることがわかります。Taylor factorの差が大きい結晶粒間の粒界は粒界破壊を起こしやすいと考えられます。Taylor factorの高い結晶粒は降伏しにくく、粒内破壊を起こしやすい可能性があります。図3のクラックの経路に注目してください。Taylor factorの差が大きい場合、クラックは粒界に生じているように見受けられます。鉛フリーはんだにこのような解析を適用する際の課題は、応力状態を適切に特定することです。この例では、応力状態は水平方向の一軸張力であり、実験の試験軸と一致しています。
図 3. IQ像と重ね合わせたTaylor factorマップ、マップ領域にはニッケル合金の疲労亀裂が含まれています
局所的な方位のばらつき
OIMで観察される局所的な方位のばらつきは、クラックの進展に影響を与える可能性があります。局所的な方位の変化は、試料に蓄積された残留歪みを示しています。これらの領域では、クラックが発生する可能性があります。図4は、ニッケル合金の疲労亀裂の先端から発生した局所的な方位の変化を示しています。個々の結晶粒内では、60°にも及ぶ非常に大きなばらつきが見られます。OIMは角度分解能が高いため、このような局所的な方位勾配を調べるのに適しています。
図 4. 鋼鉄のクラック先端付近の局所的な方位差マップ、小さな楕円は第 2 相の粒子に関連しています
ノート
ここで示した OIM の結果は、すべて 2 次元の平面に対して行われたものであることを忘れてはなりません。もちろん、クラックは3次元の現象であり、クラックの伝播や亀裂先端周辺のひずみ場の全体像を把握するためには、3次元の解析を行う必要があります。
まとめ
結晶材料では、クラックはしばしば特定の結晶面に沿って伝播するように見えるため、OIMはクラックの様々な側面の研究に適しています。