はじめに
ユーザーフレンドリーな最新のEDAX APEX 3.0ソフトウェアに波長分散型X線分析（WDS）機能が追加されたことで、ユーザーは新機能をシームレスに統合し、エネルギー分散型X線分析（EDS）が限界に達した場合にWDSを使用することができます。WDSは、EDSの重複ピークを解消し、検出下限を10倍向上させ、正確な定量分析を行うことで、結果の精度を大幅に向上させます。
結果と考察
EDSはエネルギーが近いX線を分離するには、エネルギー分解能が不十分です。例えば、Si K線、W M線、Ta M線は、わずか30eVのエネルギー差しかありません。3つの元素が同じ領域に存在する場合、EDSスペクトルでは区別できません（図1赤枠）。WDSスペクトル（図1シアン色）で示されるように、EDAX Lambda WDSシステムは、一般的なEDSシステムよりもエネルギー分解能が最大15倍優れており、分析におけるこのような曖昧さを本質的に効果的に解決します。
図 1. Si-W-Ta試料のEDS (赤アウトライン)とWDS (シアン)のスペクトル重ね合わせ
Si-W-Ta試料において、EDSでこれらのピークを区別するのは困難で、EDSマップでは同一の分布として表示されます（図2上）。これとは対照的に、WDSではこれらの元素の個々の分布が明瞭に可視化されます（図2下）。
図 2. Si-W-Ta 試料のEDS (上) マップとWDS (下)マップ WDSマップは、 EDS マップのTa M、Si K、W Mピークの重なりによるアーティファクトを解消します
WDSは改善されたピーク対バックグラウンド比（P/B）で微量元素を検出し、最大10倍の検出下限を達成します。例えば、ホウ素を2 wt%含むホウケイ酸ガラスでは、ホウ素のピークはEDSスペクトルではほとんど検出されません。しかし、検出下限が大幅に低いため、WDSスペクトル（図3）には明瞭なホウ素ピークが存在します。パラレルビーム設計を特徴とするLambda WDSシステムは、従来のローランド円方式のWDSシステムよりもP/Bが最大8倍高くなっています。
図 3. ホウ素を2 wt%含むホウケイ酸ガラスのWDSスペクトルにおけるホウ素のピーク
エネルギー分解能の向上と高いP/Bにより、WDSは遷移金属L線の分解能が優れたツールとなります。合金表面や介在物の分析では、励起ボリュームを減らすために加速電圧を下げる必要があります。しかし、遷移金属L線のピークはEDSでは重複が多く、5 kVではP/Bが低くなります（図4赤枠）。一方、WDSではピーク分離とP/Bに優れたデータが得られ、同じ加速電圧でEDSだけでは確認が難しい遷移金属L線ピークを検出することができます（図4シアン色）。
図 4. 5 kVでの合金試料のEDS (赤アウトライン)とWDS (シアン)スペクトルの重ね合わせ
EDS/WDSを組み合わせた定量分析では、堅牢な分析アルゴリズムを採用しているため、信頼性の高い元素定量が可能です。Ni単結晶のスタンダードレスEDS分析による定量結果では、ピークのオーバーラップが激しいため、Ta、W、Reにかなりの不一致が見られました（表1）。EDS/WDSを組み合わせた定量により、Al、Ta、W、ReはWDSで定量され、その他の元素はEDSで定量されるため、実際の値と一致した濃度が得られます。
| Element |
|
Wt. % (EDS) |
|
Wt. % (EDS and WDS) |
|
Discrepancy |
|
Actual Wt. % |
| Al |
|
6.30 |
|
6.62 |
|
5% |
|
|
| Ta |
|
9.61 |
|
7.48 |
|
28% |
|
7.50 |
| W |
|
7.57 |
|
4.75 |
|
59% |
|
4.75 |
| Re |
|
2.19 |
|
3.01 |
|
27% |
|
3.00 |
| Mo |
|
0.79 |
|
0.74 |
|
7% |
|
|
| Ti |
|
1.11 |
|
1.15 |
|
3% |
|
|
| Cr |
|
6.21 |
|
6.04 |
|
3% |
|
|
| Co |
|
7.83 |
|
7.56 |
|
4% |
|
|
| Ni |
|
58.39 |
|
57.56 |
|
1% |
|
表 1. Ni単結晶の定量結果.
まとめ
結論として、エネルギー分解能、感度、P/B比の向上により、WDSはEDS検出器の貴重な補助ツールとして位置づけられています。新しいAPEX 3.0は、EDS、WDS、EBSDを統合した究極の材料特性評価ソフトウェアであり、これまで実現できなかったソリューションを提供します。