はじめに
エネルギー分散型X線分析(EDS)に不可欠なタスクは、試料の元素組成を定量的に決定することです。このタスクの重要性を認識し、試料の組成を正確かつ高精度に決定するために、堅牢な分析モデルの開発に細心の注意が払われています。このアプリケーションノートでは、EDAX APEX™ 3.0 EDS StandardおよびAdvancedソフトウェアプログラムにおけるEDSスタンダードレス分析の定量性能評価の概要を報告します。
結果と考察
EDSスペクトルの定量分析を行い、試料中に存在する元素の重量または原子濃度を決定します。この詳細なプロセスについては、いくつかの記事1, 2, 3で説明していますが、要約すると、スタンダードレス定量分析では、試料中に存在する元素の特性X線を他の元素の特性X線やBremsstrahlung：連続X線から分離します。その後、反復アルゴリズムが適用され、励起効率（一次電子エネルギーの関数でもある）、試料内で発生するX線の自己吸収、二次蛍光X線によるX線強度の増強の可能性、およびX線ネット強度から元素組成に変換する検出効率が補正されます。反復アルゴリズム（ノーマライズされたスタンダードレスeZAF補正の定量分析）で使用されるモデルは、X線の発生、放出、検出の物理的プロセスの理解が深まるにつれて、継続的に開発されてきました4。.
APEX EDS StandardとAdvanced の各ソフトウェアの新旧バージョンの分析性能を、鉱物、金属合金、二元化合物を含む60以上の認証標準試料から収集したスペクトルの評価によって検証します。試料中に存在する各元素iについて、測定された組成と既知の組成との差の絶対値を合計することにより、絶対誤差を決定します:
式 1.
図1は、APEXソフトウェアのバージョンにおけるスタンダードレスeZAF補正による組成分析の精度の大幅な向上を示しており、APEX EDSソフトウェアバージョン3.0で精度が一段階向上したことを強調しています。さらに、APEX EDS Advancedソフトウェアでは、APEX EDS Standardソフトウェアや市販されている他の分析ソフトウェアで使用されている数学的フィルタリングアプローチ（SNIP）ではなく、計算されたBremsstrahlung：制動放射バックグラウンドの物理モデルを使用することにより、精度が向上しています。図2は、分析された標準試料の一部に対する改善効果を示しています。
図 1. APEX EDSソフトウェアの組成分析精度の向上を鉱物、金属、化合物の標準試料の分析で評価
APEX EDS Standardソフトウェアと市販の他の分析ソフトウェア。図2は、分析した標準試料の一部に対する改善を示しています。
図 2. 選択した標準試料の分析における誤差
まとめ
図からわかるように、eZAF補正を使用したスタンダードレス定量分析は、近年のAPEX EDSソフトウェアで劇的に改善されました。しかし、このレベルの精度がお客様が直面している分析課題に対して十分かどうかを判断できるのはお客様だけです。不十分な場合、APEX EDS Advanced ソフトウェアは、eZAF スタンダードレス分析用 標準カスタマイズ係数 (SCC 、設置に合わせて反復モデルを最適化する経験的データベース)または完全スタンダード定量(FSQ) を使用して、さらなる改善の可能性を提供します。
参考文献
- Ways to improve the EDS quantitative results accuracy: Efficiency and eZAF SCC database. EDAX Insight Vol. 19, Issue 3. September 2021.
- Ways to improve the EDS quantitative results accuracy: eZAF MACC database and correction avoidance. EDAX Insight Vol. 19, Issue 4. December 2021.
- Ways to improve EDS quantitative results accuracy: FSQ and SmartStandards. EDAX Insight Vol. 19, Issue 4. December 2021.
- F. Eggert. Abilities towards improved accuracy in EPMA. Microscopy and Microanalysis (M&M) 2021.