はじめに
電子線回折結晶方位解析（EBSD）データは、新しい合金や製造技術の開発、重要な材料の欠陥の特定、結晶微細構造の研究に使用されています。これらすべての場面で正しい推論を行い、最適な意思決定を行うためには、質の高いデータが不可欠です。品質データとは、EBSDパターンから正しい方位が測定されていることを保証するものと定義されることがあります。高品質なデータは、対象材料を正しく表現するために十分に調製された微細構造によって決定されます。EBSDでは、材料の結晶構造を正確に反映させるために十分な数の結晶粒を測定する必要があり、粒径、形状、方位差を特徴付けるために個々の粒子に対して十分な数の測定を行う必要があります。このようなデータを効率的に収集・解析することで、EBSDは技術者や研究者にとってより実用的で効果的な微小領域分析技術となります。
方法
データを速く収集するために、EDAX Velocity™ Ultraは理想的なEBSD検出器です。Velocity Ultraは世界最速のEBSD検出器で、最大6,700点/秒の指数付けが可能です。EDAXのConfidence Indexアルゴリズムは、この速度での品質を保証するために、指数付け精度に関するリアルタイムのフィードバックをユーザーに提供します。この収集速度では、EBSD指数付け成功率99%以上を達成することができます。
結果と考察
ギベオン隕石は、微細な八面体構造を持つ鉄隕石です。ギベオン隕石は、体心立方フェライト相と面心立方オーステナイト相の2相の微細構造から成ります。
図 1. ギベオン隕石試料の微細構造を示すグレースケールPRIAS像とカラーIPFマップの重ね合わせ
図1には、グレースケールのEDAX PRIAS™像と逆極点図方位（IPF）マップを組み合わせた微細構造が示されています。PRIAS像は、Velocity Ultra検出器の蛍光体スクリーン上に定義された中央の関心領域（ROI）チャンネルを使用して生成されます。IPF方位マップは、表面の法線方向に合せた結晶方位に従って各画素を色付けし、色付けされた立体三角形で方位を定義します。Velocity Ultra検出器の速度と性能を実証するために、ギベオン隕石の一部分を選んでEBSD分析を行いました。この特定の領域は、電子顕微鏡での測定に適した微細な特徴を持っているため、分析に選ばれました。
EBSDデータは、500 nmのステップサイズを使用して、1608 μm x 1256 μmの単一視野で収集されました。六角形のサンプリンググリッドを使用し、面積あたりの測定点を多くすることで、このステップサイズでは約930万点のデータポイントを生成しています。このサンプル領域は、微細構造領域を捉えるために選択され、ステップサイズは、より小さなオーステナイト粒を解像するために選択されました。2つの相のライブ解析により、このデータは毎秒6,400点の指数付けで収集され、最終的な指数付けの成功率は99%（Confidence Indexが0.1より大きい測定値で定義される）となりました。この収集速度では、25分以内にデータを収集しました。微小領域分析で使用される一般的な時間内でこの高品質なデータを収集することができるため、この速度は鍵となります。
| 所要時間 (秒) |
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OIM Analysis 8.6 |
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OIM Analysis 9 |
| Open data |
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46 |
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26 |
| IPF map |
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13 |
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2 |
| Confidence Index standardization |
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114 |
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9 |
| Unique grain color map |
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92 |
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21 |
| 合計時間 |
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265 |
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58 |
表 1. OIM Analysis 9は、OIM Analysis 8.6と比較して4.5倍以上の速度向上が見られます。
データ収集の改善は、話の半分に過ぎません。データ解析についても改善されています。Velocity Ultraで実現した高速なデータ収集により、EDAX OIM Analysis™ソフトウェアには大幅な改良が施され、分析時間を短縮し、結果を得るまでの時間が短縮されました。この例では、Gibeon隕石の微細構造の解析に必要なタスクについて、新しいOIM Analysis 9ソフトウェアと以前のOIM Analysis 8.6ソフトウェアを比較しました。表1の結果は、IPFとUnique Grain Colorマップの解析と作成に要する時間が4.5倍以上改善されたことを示しており、後者は図2に示されています。
図 2. ギベオン隕石試料の結晶粒マップ
結晶粒マップでは、各測定点について方位差が基準値（ここでは5°を使用）に収まっているものを一つの結晶としてグループ化し、決定した結晶にランダムに色付けして結晶のサイズと形状を表示します。この結晶決定アルゴリズムは、信頼度指数標準化ルーチンでも使用されています。これらの結果から、OIM Analysis 9では、ファイルの開封、マップ表示、結晶の判定が大幅に高速化されていることがわかります。さらに、マップの再表示を待たずに大きなマップの移動や拡大縮小が容易になり、手動でのデータ解析に伴う煩わしさが解消されました。
図 3. ギベオン隕石試料の相マップ
フェライト相とオーステナイト相の粒径を比較した相マップと粒径分布をそれぞれ図3、図4に示します。オーステナイト相の平均粒径は円相当径で3.2 μm、フェライト相の平均粒径は11.2 μmです。なお、10,000個以上の結晶粒を測定したが、スキャン領域の端にある249個の結晶粒はこれらの粒径計算から除外しました。粒度分布の全体形状から、500 nmのステップサイズという測定条件は、結晶構造を解析するのに十分であることがわかります。
図 4. ギベオン隕石試料のフェライト相とオーステナイト相の粒径を比較した粒度分布です。
まとめ
この例では、Velocity Ultra EBSD検出器、APEX EBSDパターン収集および指数付け、OIM Analysis 9の解析処理を組み合わせることで、ユーザーがEBSDデータを迅速に収集し、信頼性の高い解析を行い、結果を得るまでの時間を改善する方法を示しました。この機能により、ユーザーは時間とリソースをより効率的に活用することができ、EBSDの結果によって研究や材料開発の要件をさらに前進させることができます。