従来の電子線回折結晶方位解析（EBSD）マッピングでは、EBSDパターンを取得し、続いてHough変換を使用して回折バンドを検出し、バンドの角度関係から結晶の方位を計算します。決定された方位と相は、EBSDイメージクオリティー値、方位の信頼性指数、走査型電子顕微鏡（SEM）像の輝度などの他の指標とともに記録されます。このようにデータを保存することで、OIM Analysis™ソフトウェア内でさまざまなマップ、チャート、テクスチャプロットを構築するのに有効であり、最初の指数付け後にEBSDパターンを保存する必要がありません。一方、最近の継続的な開発により、保存されたEBSDパターンを使用して、以前よりも多くの情報を抽出することができる新しいアプリケーションが開発されています。この記事では、保存したEBSDパターンを使用してEBSD解析を強化する方法をいくつか紹介します。
保存されたEBSDパターンを使用する最も簡単な方法は、収集後にパターンをレビューすることです。OIM解析では、FlexiViewを使用してこれを行うことができ、収集したマップ内の各ポイントからEBSDパターンを、計算した結晶ユニットセルおよび極座標とともに動的に表示することが可能です。この機能は、認識可能なEBSDパターンが得られたことを確認し、パターンのクオリティーや強度における視覚的な差異を特定するために使用されます。
保存されたパターンは、EDAXのPRIAS™イメージングテクノロジーでも使用することができます。PRIASでは、EBSD像内に異なる関心領域（ROI）が定義されます。これらのROIは、関心領域が電子ビームでスキャンされている間、仮想反射電子検出器として使用されます。ROIの位置に応じて、異なるイメージングコントラストが得られます。EBSDマッピングの際、PRIASのROIはあらかじめ定義されています。また、PRIASは保存されたパターンで使用することも可能です。ROIは、コントラストとイメージクオリティーを最適化するために、より自由に配置・調整することが可能です。図1は、ニッケル超合金のPRIAS像で、検出器画面の中央に配置されたROI（図1a）と画面の下部に配置されたROI（図1b）から得られたものです。これらの画像は、2つのPRIAS画像間のコントラストを補完し、ガンマ/ガンマプライム微細構造を可視化しています。
図1. a) 検出器画面の中央に配置されたROIとb) 画面の下部に配置されたROIからのニッケル超合金のPRIAS像
質の高いEBSDパターンを収集していても、指数付けの品質が低い場合があります。保存されたEBSDパターンを使用すれば、この指数付け性能の根本原因を容易に特定することができ、指数付けを改善するための多くの代替案を利用することができます。また、保存されたパターンを使ってバンド検出結果を表示し、必要に応じて性能向上のための調整を行うことができます。これは保存されたEBSDパターンなしでは不可能です。また、候補となる相を追加することも可能です。これらの追加された相は保存されたEBSDパターンで検証することができ、OIM解析の指数付け機能を使用してデータセット全体を再解析することが可能です。これらの指数付け作成ツールにより、データセット全体の再指数付けを行ったり、より効率的な分析のためにユーザーが定義したパーティションの再指数付けを作成することができます。例えば、信頼性指数が低い点のみ再指数付けすることができます。
多相材料では、相の平均原子番号が大きく異なるため、単一のバックグラウンド信号を用いてEBSDバックグラウンド補正を正しく適用することが困難な場合があります。その結果、EBSD信号とバックグラウンド信号の間に差が生じ、バンド検出や指数付け性能が低下する可能性があります。保存されたEBSDパターンにより、相固有のバックグラウンドを生成し、相の数に関係なくパフォーマンスを向上させるために使用することができます。
保存されたEBSDパターンに対してEDAXの特許であるNPAR™処理を行うことで、指数付け結果を改善することも可能です。NPARでは、個々のパターンが隣接するパターンと平均化され、結果として平均パターンの信号対雑音比（SNR）が改善されます。このSNRの向上により、バンド検出とパターン指数付けの性能が改善されます。NPARは、EBSDマッピングにおける従来のフレーム平均化と同等ですが、SNRと指数付けを改善し、SEMでの取得速度を向上させます。NPARは、分析スポット間隔が着目箇所のサイズより小さい場合、ほぼすべての微細構造で指数付けを改善します。
この度、OIM 解析ソフトウェアに OIM Matrix™ モジュールがオプション追加されました。OIM Matrix は、実験パターンとシミュレーションされたパターンを比較して、最適な結晶方位と相を決定するためのものです。この種の指数付けには、2つのアプローチがあります。1つはDictionary indexingで、パターンに指数付けを行う前にシミュレーションされたEBSDパターンのライブラリーを計算します。もう1つはSpherical indexingで、実験パターンを球面マスターパターンに投影して、シミュレーションに対する最適な適合性を探します。Spherical indexingは、OIMアナリシスV9の新機能です。
図2. APEX内のScan Detailsウィンドウのスクリーンショットを示しています
保存されたEBSDパターンの最後の応用例として、HR-EBSDまたは高角度分解能EBSDがあります。このアプローチでは、測定された微細構造の各結晶粒から参照パターンを選択します。結晶粒内の他のパターンは、結晶粒の参照パターンと比較され、相関がとられます。この手法により、材料の弾性ひずみを測定し、角度精度を向上させることができます。
この記事では、保存されたEBSDパターンを使用してEBSD解析を強化するための多くのアプリケーションを纏めています。実用的な観点から、EBSDパターンを保存する選択肢は、APEX™ソフトウェアでEBSDスキャンを定義する際に採用されます。図2は、APEXのScan Detailsウィンドウのスクリーンショットです。このウィンドウでは、パターンを保存する選択肢が表示されています。パターンを保存する際、ユーザーは 8-bit UP1ファイルまたは 16-bit UP2ファイルとして保存することができます。これらのパターンはスキャンファイルと同じファイル名で保存され、さらに分析するためにOIM Analysisで開くときは同じフォルダーにある必要があります。